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石油产品残炭测定法(电炉法)

更新时间:2025-04-21  |  点击率:1097

安装仪器
将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好,其中热电偶要经过校正,并用相应的补偿导线接线。温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正,以确保准确地测量控制电炉温度。
2. 将清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中煅烧1h之后,取出,先在空气中放置1~2min,然后移入干燥器中。在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的重量,称准至0.0002g。
新的瓷坩埚次在高温炉中煅烧要不少于2h,在干燥器中冷却约40min,然后称准至0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h,并进行如上的步骤准确称量;如此重复煅烧、冷却和称量,直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。
3. 测定的样品要均匀,粘稠和含蜡的石油产品要预先加热到50~120℃,摇匀或搅拌5min。。

4. 对于水含量大于0.5%的石油产品,要在测定残炭前按石油产品蒸馏脱水法进行脱水。 5. 进行柴10%残留物的残炭测定时,应该按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物,供测定柴油10%残留物的残炭用。

6. 在测定残炭前,接通电源,使炉温达到520±5℃的规定范围。利用自动温度控制器控制炉温。

四、试验步骤
1. 在预先衡重称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样,称准至0.0002g
样品名称
取样量 润滑油或柴油的10%残留物
7.0~8.0g 重质燃料油 1.5~2.0g 渣油沥青 0.7~1.0g
2. 用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中,立即盖上坩埚盖,切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用26个空穴,则此时炉温略有下降。
当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时,立刻引火点燃蒸气,使蒸气燃烧,在燃烧结束时,用钢浴盖盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在520±5℃,煅烧试样的残留物。
试样从开始放入加热,经过蒸气的燃烧,到残留物的煅烧结束,共需30min。
3. 当残留物的煅烧结束时,打开钢浴盖和坩埚盖,并立即从电炉空穴中取出坩埚,在空气中放置1~2min,移入干燥器中冷却40min,称量瓷坩埚和残留物的质量,称准至0.0002g。
注:在确定试验结果时,必须注意瓷坩埚里面的残留物情况,它应该是发亮的;否则,重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物,测定才认为正确。